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對于室內(nèi)空氣質(zhì)量標準中主要的五項分析項目的檢測，應該說難掌握和難以做得好的是室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物（TVOC）的熱解析/毛細管氣相色譜分析。盡管在《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》中和《GB/T18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》中都介紹了TVOC分析的原理、方法。然而，在我們了解的不少單位的實際操作應用中都不易做好，存在不少具體問題。 歸納起來，主要存在二大類問題： ?定量分析重復性做不好，實質(zhì)上也就反映了分析準確度差。 ?檢測靈敏度低，標準規(guī)定的檢測限0.5μg/m3，往往達不到。 我們做了大量試驗研究，總結出以下注意要點，供提供開展室內(nèi)空氣中TVOC分析檢測的工作者參考。 一、關于TVOC定量分析重復性問題： 1、標樣取樣方法： 由于空氣中TVOC的定量方法是采用外標法，需用液體標樣或氣體標樣。氣體標樣國內(nèi)還在有關單位攻關，國內(nèi)尚無商品供應，自行配置TVOC氣體標樣較難，不易配置準確。所以，基本上是采用色譜純物質(zhì)精密天平秤重法配制TVOC液體標樣。 《標準》中只簡單地寫一句話：“采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管”。在實際操作中，如何將標樣****地注入吸附管（即標樣取樣方法）是不可忽視的，將直接影響TVOC定量分析的重復性。我們專門設計配置了為吸附管注入標樣的標樣取樣系統(tǒng)，有效地解決了標樣取樣問題 2、正確選用毛細柱： 眾所周知，采用小口徑毛細柱就必須進行分流進樣，而對于復雜組份的毛細柱分流進樣法就較難做好定量重復性。實踐證明，采用分離性能較好的大口徑毛細柱，不分流的直接進樣法，可獲得很好的重復性 3、儀器程序升溫的重復性： 由于TVOC分析必須采用柱箱程序升溫來解決組份分離，因此，氣相色譜儀器中柱箱程序升溫的重復性及控溫精度就十分重要，將直接影響TVOC的定性定量重復性。 4、TVOC吸附管熱解析進樣方法： 熱解析分析的原理是吸附管采樣后，將吸附管加熱，解析揮發(fā)性有機物，將待測組份隨載氣進入毛細管氣相色譜儀。然而，在具體操作上，TVOC吸附管熱解析進樣有二種方法：（1）將吸附管置入加熱爐并通載氣，由載氣將TVOC組份解析到100ml的大針筒中（即TVOC氣樣采集）。然后用小針筒（1ml注射器）從大針筒中取樣后注入氣相色譜儀汽化室，或用10ml注射器從大針筒中取樣后再注入六通閥中定量管，再用切換六通閥，實現(xiàn)定體積氣體進樣。這種方法，我們稱謂“針筒取樣進樣法”；（2）將TVOC吸附管置于300℃的加熱爐中將TVOC組份熱解析并連接六通閥直接注入氣相色譜儀汽化室，這種方法，我們稱謂“熱解析直接進樣法”。 顯然，從理論分析和實踐證明“針筒取樣進樣法”是根本做不好重復性的，只有“熱解析直接進樣法”可保證做好TVOC分析的重復性。 二、關于TVOC分析的檢測靈敏度問題： 1、熱解析進樣方法： 從上所述，采用熱解析后針筒取樣進樣法，方法本身就將TVOC樣品經(jīng)載氣稀釋了100倍，實質(zhì)是減小了進樣量。因此《標準》規(guī)定的檢測限0.5μg/m3就往往難以達到。而采用熱解析直接進樣法，是將采集到吸附管中的TVOC組份，全部注入了色譜柱系統(tǒng)，只要儀器的敏感度達到Mt≤1×10-11g/s的技術指標，實踐證明完全可以達到《標準》規(guī)定的要求：0.5μg/m3。 2、影響氫焰檢測器（FID）檢測靈敏度的因素： ?N2/H2的流量比；（2）空氣的流量大??； ?咀的孔徑大小；（4）極化極與噴咀口的距離位置； ?放大器輸入高阻大?。唬?）放大器的內(nèi)衰減。 以上因素，有的是儀器的設計參數(shù)，有的是使用者操作參數(shù)，只要認識和熟悉其影響靈敏度的規(guī)律，正確選擇這些參數(shù)，就可獲得理想檢測靈敏度。